微波消解-原子熒光聯(lián)用注意事項(xiàng)

 微波消解儀作為樣品前處理儀器，需要和后續(xù)測試儀器相互配合，才能達(dá)到預(yù)期的實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)。原子熒光光度計(jì)是常見的檢測汞、砷類重金屬的儀器。因此我們將原子熒光光度計(jì)測試過程中經(jīng)常遇到的問題整理匯總，供我們的微波消解儀客戶參考，希望能幫助用戶更好的完成重金屬分析實(shí)驗(yàn)。

1、為什么鹽酸作為酸化劑比硝酸和硫酸好?

硝酸、鹽酸和硫酸均為強(qiáng)酸，我們?yōu)槭裁匆x擇鹽酸作為酸化劑而不是硝酸和硫酸呢?理論上來說硝酸、鹽酸和硫酸均可作為原子熒光測定的酸化劑，但是在某些情況下硝酸和硫酸作為酸化劑會影響結(jié)果的測定。

(1)硝酸是強(qiáng)酸，同時它也是一種氧化性酸，會消除測定某些元素時所加入的預(yù)還原劑的作用。

(2)硝酸分解的中間產(chǎn)物能導(dǎo)致熒光猝滅，導(dǎo)致熒光強(qiáng)度降低，從而影響測定。

(3)硫酸雖然在常溫下氧化性弱至可以忽略，但是在測定某些鹽分含量較高，尤其重金屬含量較高時，會導(dǎo)致大量硫酸鹽沉淀，從而造成待測元素的共沉淀，降低檢測結(jié)果。

(4)鹽酸也是一種強(qiáng)酸，但是鹽酸是還原性酸，同時氯化物沉淀要比硫酸鹽沉淀少很多，只有少數(shù)集中鹽酸鹽會沉淀，基本不會影響測定結(jié)果。

綜上所述，鹽酸作為反應(yīng)酸優(yōu)于硝酸和硫酸。

2、空白值高有什么影響?空白值偏高，然后再扣除的話，可不可以?

(1)空白值高影響低濃度樣品結(jié)果準(zhǔn)確性，并影響檢測過程。

(2)空白值高容易使標(biāo)準(zhǔn)曲線線性變差。

(3)空白值高，儀器穩(wěn)定狀態(tài)難以判定，樣品濃度不確定性加大。

3、測定食品中汞，前處理用的是微波消解，zui高消解溫度在180度，趕酸溫度在150度，回收率不好，什么原因?

(1)趕酸的過程一定要控制溫度，不可太高!

(2)趕酸溫度控制在120攝氏度到150攝氏度之間為宜，120度以下較好。

(3)在可以控制酸度的情況下，少量趕酸。趕酸過程中樣品損失的不確定性較大。微波消解是密閉系統(tǒng)，不用擔(dān)心樣品損失。

4、zui近做氫化-原子熒光光譜法檢測砷元素，查看了許多資料，有用2%的HCL做載流的，也有用2%的HNO3做載流的，哪一種較好?

(1)一般來說推薦鹽酸，但建議自己試一下，不同的酸，不同的濃度，看看哪個效果好。

(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液里面(指加了各種試劑后的)含的是什么濃度的某種酸，就使用相應(yīng)的濃度的某種酸做載流。如你用的5%的鹽酸，就使用5%的鹽酸做載流;用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做載流。這是保證標(biāo)線具有實(shí)際意義的基本原則。

5、用原子熒光測砷時，樣品不趕酸可能出現(xiàn)哪些情況?

(1)影響還原劑，測的含量可能偏低。

(2)影響酸度，降低結(jié)果的準(zhǔn)確性。

(3)一般來講建議控溫趕酸，如果不趕酸測鉛、鎘時對石墨管有損傷，測砷、汞會影響還原劑。

6、微波消解樣品，加熱趕酸和二氧化氮注意事項(xiàng)。

(1)一般來講需要趕酸。如果不趕酸，硝酸會影響還原效果，且較高的硝酸對儀器管路也是潛在危險，導(dǎo)致老化。而且不趕酸，反應(yīng)太激烈了，氣泡很容易進(jìn)入管子。

(2)趕酸溫度要低，離子態(tài)的汞也沒想象的那么容易損失。可以用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試一下，看看趕酸溫度多高時比較合適。

(3)趕酸確實(shí)是比較難的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

7、測自來水里的汞時，同一批樣的水先后測量出來的值不一樣。

(1)可能是燈預(yù)熱時間不夠，好好檢查一下儀器，并預(yù)熱一小時以上才能測!

(2)自來水里的汞含量本來就低，儀器、環(huán)境等條件稍加改變就可能數(shù)值相差很大。

(3)汞的保存不能用塑料瓶，會倍吸附。

8、原子熒光做土壤中砷、汞、鉛、鎘、硒，對于以上元素的前處理采用的是微波消解+趕酸的方法，使用酸是硝酸+鹽酸+HF酸。在做砷和汞(當(dāng)然汞是不趕酸的)的時候這個消解方法還不錯，但是做Pb和Se的時候，這個方法的回收率比較低。

(1)也可以用王水消解后不趕酸測定的。主要測砷和汞。

(2)Se測定對酸度要求較嚴(yán)格。

(3)Pb回收率低是因?yàn)橼s酸不容易。Se回收率可能是趕酸溫度太高，盡量在140度左右。

9、砷、汞、鉛、錫微波消解后趕酸，都采用什么方法。

Hg可以少量趕酸，建議溫度不要超過120度。

As溫度控制在150度以內(nèi)。

Pb和Sn肯定要趕酸，可以加水趕酸，每次趕到0.5ml左右。

10、在測砷中不加硫脲和抗壞血酸對實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響大嗎?

(1)硫脲和抗壞血酸主要是還原五價砷為三價砷，三價砷易與硼氫化鉀反應(yīng)生成砷化氫。酸度對反應(yīng)影響也較大，砷要保持酸度0.5-5mol/l。

(2)趕酸時害怕?lián)p失，可在消解前加一點(diǎn)濃硫酸，濃硫酸可起到固汞的作用。

(3)三價砷溶液不用消解，可以不加，但加了更好，硫脲抗壞血酸除了還原保持穩(wěn)定外，抗血酸也減少一些離子干擾。非水樣，消解后一定要加，因?yàn)橄饪砂讶齼r砷轉(zhuǎn)為五價。

(4)硫脲-Vc主要是為了保持消解液中砷的價態(tài)的一致，因?yàn)橹挥腥齼r砷才會生成砷，另外硫脲本身還對Cu、Co、Ni等離子有掩蔽作用，Vc還起到了穩(wěn)定作用。

11、在用原子熒光測定化妝品中汞時，采用的樣品前處理方法是微波消解法，空白的熒光強(qiáng)度很大，測定樣品時也經(jīng)常出現(xiàn)信號溢出的情況，不知是什么原因?

(1)空白的熒光強(qiáng)度很大有可能是試劑污染，或者是燈電流和負(fù)高壓設(shè)定值太高。測定樣品時出現(xiàn)信號溢出說明你的樣品中汞含量相當(dāng)?shù)母撸苈繁晃廴玖恕?/p>

建議：

用鹽酸或硝酸多多清洗管路

化妝品特別是雜牌的化妝品汞含量一般都很高，在上儀器前增大稀釋倍數(shù)，防止管路的污染。

(2)可能是樣品本身濃度就高或者是取樣消解時取太多了。

12、氫化物原子吸收法和原子熒光法測定砷的異同

(1)相同的是都生成了氫化物，然后再形成原子態(tài)砷;通過樣品和標(biāo)樣信號的比對，知道未知樣品的濃度。不同的zui主要的是前者是吸收光譜，后者是發(fā)射光譜;前者濃度高后者低;前者原子化要求溫度高后者十倍。

(2)原子吸收的歷史要比原子熒光的久，原子熒光發(fā)展起來沒多久!不過原子熒光的檢出限更低，但是可以檢測的元素太少了，這點(diǎn)就比不過原吸了。

(3)目前，原吸和原子熒光測定砷區(qū)別在于:

原子吸收需光柵等分光色散系統(tǒng)，而原子熒光無需分光色散系統(tǒng);

原子吸收單元素測定，原子熒光可多元素測定;

原子熒光用的是高強(qiáng)度空心陰極等，靈敏度高。

13、測As的時候，硫脲和硫脲抗壞血酸有什么區(qū)別?

(1)抗壞血酸起的是還原作用。

(2)硫脲是用來降低干擾的，本身也有一定的還原性，抗壞血酸是用來還原的。原理上講可以使用硫脲，但是也許是還原能力不夠，所以才要加抗壞血酸。你也可以使用其他的弱還原劑取代抗壞血酸，但是硫脲必須加。

14、測食品中的汞如何進(jìn)行前處理?以及用哪種前處理里方法回收率比較好?

(1)首先要根據(jù)樣品的性質(zhì)及其大概的汞含量確定稱樣量和加酸量，微波消解的樣品稱樣量一般為0.1-0.5g左右，像大米面粉等糧食類油脂含量低，較易消解，加入硝酸和雙氧水就可以。如果是含油脂較高的樣品，可以適當(dāng)降低稱樣量。

(2)需要趕酸，切記控制溫度。

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